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参考NY/T 1725-2009 灭蝇胺液相分析方法优化

发布时间:

 用户反馈灭蝇胺残留量的检测在农残检测中作为常检测项目,但时常会出现保留时间不稳定,主峰与杂质无法分离,低浓度加标样品不出峰等问题,希望能参考《NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定-高效液相色谱法》进行相应的液相方法优化,从而得到稳定的实验结果。

首先,尝试在NY/T原方法下,使用多元胺键合的CAPCELL PAK NH2色谱柱,对用户提供的质控样品进行分析。

由于等度条件不能将样品中所有基质洗脱,会导致连续进样保留时间不稳定以及基线抬升的问题,因此,在原条件的12.5 min后添加梯度条件来增加洗脱能力,以消除样品基质残留带来的影响。

在此条件下分析样品加标溶液结果如图1所示,灭蝇胺保留时间在10 min左右,但其出峰位置有较大的基质干扰,与其相邻杂质未得到良好分离,与用户反映情况一致。尝试对流动相中有机相比例进行微调,但都对分离效果改善不大。

 

图1 CAPCELL PAK NH2色谱柱分析色谱图

HPLC Conditions :

色谱柱:CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6×250

流动相:A:水 ;B:乙腈

流动相:B% 97%(0 min)-97%(12.5 min)-50%(12.6 min)-50%(18 min)-97%(18.1 min)-97%(25 min)

流动速:1.0 mL/min

柱动温:35 ℃

进样量:10 μL

浓动度:用户提供

检动测:PDA 215 nm

接下来,使用另一款氨丙基键合的DAISOPAK SP-120-5-APS-P色谱柱,参考NY/T方法,对用户提供的样品加标溶液进行分析。DP SP-APS-P对灭蝇胺保留相较CP NH2更强,为消除基质残留影响,在25 min后添加梯度条件来增强洗脱。

结果如图2所示,灭蝇胺保留时间19.58 min,样品加标溶液分析中灭蝇胺峰与其相邻杂质分离度1.702,可达到基线分离,且重复性良好

 

图2 SP-APS-P色谱柱分析色谱图

HPLC Conditions :

色谱柱:DAISOPAK SP-120-5-APS-P; 4.6×250

流动相:A:水; B:乙腈

流动相相B% 97%(0 min)-97%(25 min)-50%(25.1 min)-50%(30 min)-97%(30.1 min)-97%(40 min)

流动速:1.0 mL/min

柱动温:35 ℃

进样量:10 μL

浓动度:用户提供

检动测:PDA 215 nm

也尝试通过调节流动相中初始有机相比例来缩短整体保留,结果如图3所示,加标样品分析结果中灭蝇胺峰与其相邻杂质有重合趋势,无法得到良好分离结果。

 

图3 SP-APS-P调节梯度条件后

HPLC Conditions :

色谱柱:DAISOPAK SP-120-5-APS-P; 4.6 ×250

流动相:A:水 ; B:乙腈

流动相:B% 95%(0 min)-95%(15 min)-50%(15.1 min)-50%(20 min)-95%(20.1 min)-95%(30 min)

流动速:1.0 mL/min

柱动温:35 ℃

进样量:10 μL

浓动度:用户提供

检动测:PDA 215 nm

结    论

综上,在《NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定-高效液相色谱法》原条件下,分析灭蝇胺样品存在样品残留导致保留不稳的情况,可通过在分析方法中加入部分梯度条件,增加流动相洗脱能力来解决。

使用DAISOPAK SP-120-5-APS-P色谱柱,在原条件25 min后增加梯度条件的情况下,可得到灭蝇胺加标样品溶液的良好分析结果,且重现性良好。但由于流动相中初始条件下水相及有机相比例相差较大,不同仪器之间保留及分离可能略有差异。

NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量

的测定-高效液相色谱法

推荐用柱

DP958371 DP SP-120-5-APS-P