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十香返生丸供试品溶液的分析 参考《中国药典》(2020版)

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按《中国药典》(2020版)第一部,十香返生丸中丁香项下含量测定方法,筛选合适的色谱柱,使结果能够满足药典要求,理论板数按丁香酚计算应不低于4000,同时目标峰(丁香酚)与前后杂质之间的分离度能够达到基线分离。

丁香酚的分析

我们按照药典中的液相方法,选择普适性最强的CAPCELL PAK C18 MG和含碳量(17%)更高的DAISOPAK ODS-P色谱柱分别进样供试品溶液。

分析结果如图1、图2和表1所示,两款色谱柱的分析结果中丁香酚的理论板数均符合药典不低于4000的要求。

通过对比可见, MG和ODS-P柱的结果中,丁香酚与前后杂质均可达基线分离。

含碳量更高的DP ODS-P柱上丁香酚与峰后杂质的分离度更高,分离度分别为2.562和3.875。

图1  供试品溶液分析结果谱图

图2  供试品溶液分析结果放大图

表1  丁香酚分析结果对比数据

【液相条件】

色谱柱: DP SP-100-5-ODS-P; 4.6×250 mm

CP C18 MG S5;4.6×250 mm

流动相: 甲醇 / 水 / 磷酸 = 65 / 35 / 0.05

流  速: 1.0 mL/min

柱  温: 40 ℃

检  测: PDA 203 nm

进样量: 10 μL

综上,使用CAPCELL PAK C18 MG和DAISOPAK ODS-P色谱柱,按照《中国药典》(2020版)十香返生丸中丁香项下含量测定方法,对供试品液体样品进行分析,两款色谱柱的分析结果中,丁香酚的理论板数均符合药典不低于4000的要求。通过对比可见,DAISOPAK SP-100-5-ODS-P柱分离度更高,与前后杂质分离度分别为2.562和3.875。