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SUPERIOREX ODS

SUPERIOREX ODS采用孤立硅醇基较少的细孔径为10 nm的硅胶。使用硅烷化剂二甲基十八烷基氯硅烷，极大限度地导入十八烷基后，对色谱柱进行了完全的封尾。因此，和CAPCELL PAK系列相比保留能力更强，适合利用目标化合物的疏水性差异来进行分离。

 

物性值/参数图

 

 

高含碳量（24%）的高保留能力

大阪曹達色谱柱中疏水性最高的填料。

 

10种标准物质的分析色谱图

 

色谱柱：4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相：50%甲醇
样　品：①尿嘧啶 ②咖啡因 ③苯酚 ④2-乙基吡啶  ⑤苯甲酸甲酯 ⑥苯 ⑦N,N'-二甲基苯胺 ⑧甲苯

 

富勒烯的保留比较

 

色谱柱：4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相：n-正己烷
流　速：1.0 mL/min
温　度：室温
检　测：UV 254 nm

从分析柱到半制备柱的规模化

脂肪酸乙酯到γ-亚麻酸乙酯的精制

 

色谱柱：SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相：甲醇
流　速：1.0 mL/min
检　测：RI
进样量：10 μL
样　品：①γ-亚麻酸乙酯 ②肉豆蔻酸乙酯  ③亚油酸乙酯  ④棕榈酸乙酯•油酸乙酯 ⑤硬脂酸乙酯

 

负载量大、更适合于制备

SUPERIOREX ODS和CAPCELL PAK相比，约能提高2倍的负载量。

 

负载量的比较

下图为以标准物质（苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯）作为样品进行实验，考察色谱柱负载量与分离度的关系。SUPERIOREX ODS 20 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK 20 mm i.d. × 250 mm相比负载量高约2倍。
以2个色谱峰之间达到充分分离的RS＞1.25时的负载量，RS=1.3时SUPERIOREX ODS与CAPCELL PAK相比负载量高2.5倍。

 

 

 

适合于日常的研究分析

批次间的不稳定性得到了极大限度的抑制，更适合于品质管理部门的日常分析。

 

碱性化合物的峰形尖锐

导入封尾技术的ODS键合。因此，色谱柱的惰性很强，对碱性化合物能得到尖锐的峰形。

 

产品一览表

■C₁₈

 

SUPERIOREX ODS高效液相色谱柱使用说明书

SUPERIOEX ODS是采用精密分级的高品质球状硅胶作为基质的ODS硅胶填料所填充的高效液相色谱柱。

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化，请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接，并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
2) 安装色谱柱之前，请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。
3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

分析

 

流动相

1) 通常的化学键合型硅胶类色谱柱所使用的流动相均可使用。
2) SUPERIOREX ODS的可用pH范围为2-7。为防止色谱柱的早期劣化，请注意流动相的pH不要超过该范围。
与CAPCELL PAK不同，不能使用碱性流动相。
3) 过滤流动相（0.45 μm以下滤膜）去除杂质后再对其进行充分脱气。色谱柱入口处使用了孔径2 μm的过滤筛板。另外，为防止由异物导致的色谱柱入口堵塞，建议使用线上过滤器。
4) 色谱柱使用出厂检验时的流动相封存。若要使用含无机盐的流动相，请注意置换程序，不要造成盐的析出。
5) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化，故应避免此类操作。
    •频繁变更流动相的组成或直接变更为相溶性差的流动相
    •色谱柱入口压力的急剧变化
    •使用高粘度的流动相而导致色谱柱压力升高
6) 根据分析对象成分不同，SUPERIOREX ODS与常规ODS硅胶柱的分离特性也会略有不同。对于常规色谱柱无法分离或者分离不完全的样品，可以首先使用与常规色谱柱相同的流动相进行尝试。另外，与CAPCELL PAK C₁₈相比，保留能力约为1.4倍。请充分考虑流动相的组成。
7) SUPERIOREX ODS的常用最大使用压力为20 MPa。使用乙醇或异丙醇等高粘度的流动相时请注意。

 

样品溶液的配制

1) 请尽量将样品溶解在与流动相组成相同的溶剂中。
2) 若采用洗脱能力强的溶剂，则分离能力降低，且色谱柱前端可能会有样品析出，故需注意。
3) 若样品溶液中有不溶物残留，请用滤膜(0.45 μm以下)过滤。

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封，保存在温差小的阴冷处。
2) 使用了含酸、碱或无机盐的流动相后，请用水充分洗净后，再用50%以上的甲醇溶液置换保存。

色谱柱的连接

1) 内径6 mm以下的分析用色谱柱使用了如图1所示的过滤筛板埋入式尾端接头，因此无法只更换过滤筛板。
2) 请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的长度（图1中的V）与尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。
若L＞V，会产生死体积，甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象，并且分离变差。
若L＜V，由于锥箍无法密封，所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱，可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧，螺母的头部可能会断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题，存在各种原因。但由于无法将其一一列举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。