食品接触材料及制品中PFOS和PFOA的测定
本实验参考《GB31604.35-2016食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》项下分析方法，使用中等极性全多孔型CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱，对PFOS、PFOA及纸盒样品进行常规分析。进而使用50 mm柱长的CAPCELL PAK C18 KG色谱柱，在国标方法基础之上进行快速分析方法的摸索，可在4.5 min内获得PFOS、PFOA及纸盒样品的快速分析。
常规分析
1.1 标准品分析
在国标方法的流动相条件下，CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱的PFOA标准品保留时间7.83 min，较国标参考谱图中PFOA峰保留时间4.65 min更长，且PFOS峰与其峰前未知干扰分离较差。
为缩短整体分析时间，同时改善PFOS峰分离情况，尝试对流动相梯度进行优化，并将流速由200 μL/min提升至350 μL/min后，对PFOS、PFOA标准品进行分析，结果如图1所示，PFOS峰保留时间7.12 min，PFOA峰保留时间5.45 min，且PFOS及PFOA峰与其峰前未知干扰峰均可得到良好分离。
【色谱条件】
色谱柱：CP C18 MGIII 5 μm 4.6×250 mm；
流动相：A,5 mmol/L乙酸铵，B,甲醇
B% 60%(0 min)-65%(2 min)-65%(3 min)-75%(6 min)-80%(10 min)-60%(11 min)-60%(15 min)；
柱温：室温；
流速：0.35 mL/min；
检测：SCIEX QTRAP 5500; MRM
PFOA：413.0/369.1*；413.0/169.0
PFOS：498.9/99.0；498.9/80.0*；
进样量：1 μL；
标准品：2 µg/L。
1.2 线性考察
在上述条件下进行线性考察。
线性考察结果如图2所示，PFOS及PFOA在2 µg/L-40 µg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均大于0.99。
1.3 精密度考察
在上述条件下进行精密度实验。
5 μg/L标准品溶液连续进样六针，结果表1所示，PFOS峰面积RSD为1.27%，PFOA峰面积RSD为0.35%，精密度良好。
1.4 样品分析
参考上述分析方法，对纸盒样品进行分析，结果如图3所示，纸盒样品中可检出PFOS、PFOA峰，根据公式计算PFOS含量为13.51 ng/g，PFOA含量为13.38 ng/g。
式中：
X：试样中PFOS和PFOA的含量，单位为纳克每克（ng/g）；
ρ：根据标准曲线获得PFOS（或PFOA）的溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）;
V：试样溶液体积，单位为毫升（mL）;
m：试样称样量，单位为克（g）。
结果保留两位有效数字。
【色谱条件】
色谱柱：CP C18 MGIII S5; 2.0×150 mm；
流动相：A,5 mmol/L乙酸铵，B,甲醇；
B% 60%(0 min)-65%(2 min)-65%(3 min)-75%(6 min)-80%(10 min)-60%(11 min)-60%(15 min)；
柱温：室温；
流速：350 μL/min；
检测：SCIEX QTRAP 5500; MRM；
PFOA：413.0/369.1*；413.0/169.0；
PFOS：498.9/99.0；498.9/80.0*；
进样量：1 μL；
样品配置：将纸板盒样品用剪刀剪成1 cm×1 cm大小，称取1 g试样，放入50 mL三角瓶中，加20 mL甲醇，100 ℃水浴加热15 min，重复两次，萃取液水浴蒸干后，加1 mL甲醇复溶，过0.22 μm滤膜后，即得。
1.5 检出限及定量限
根据纸盒样品中PFOS、PFOA含量计算检出限及定量浓度限见表2。
定量限及检出限均可满足方法中的定量要求，且灵敏度较高，客户可根据实际分析情况调整线性考察范围。
快速分析
2.1 标准品分析
使用50 mm柱长的CAPCELL PAK C18 KG色谱柱，在国标方法基础之上进行调整后，可得到整体保留时间4.5 min以内的快速分析结果，如图4所示，PFOS保留时间4.18 min，PFOA保留时间3.33 min，PFOS与其峰前未知杂质可得到良好分离。
【色谱条件】
色谱柱：CP C18 KG S2; 2.1×50 mm；
流动相：A,5 mmol/L乙酸铵，B,甲醇；
B% 60%(0 min)-65%(1.5 min)-70%(1.8 min)-75%(4 min)-60%(5.1 min)-60%(7 min)；
柱温：室温；
流速：300 μL/min；
检测：SCIEX QTRAP 5500; MRM；
PFOA：413.0/369.1*；413.0/169.0；
PFOS：498.9/99.0；498.9/80.0*；
进样量：1 μL；
样品：PFOA：0.1 µg/L；PFOS：0.2 µg/L 。
2.2 样品分析
参考上述分析方法，对纸盒样品进行分析，结果如图5所示， PFOS、PFOA峰可得到良好检出，且PFOS及PFOA峰与其峰前未知杂质均可得到良好分离。
【色谱条件】
色谱柱：CP C18 KG S2; 2.1×50 mm；
流动相：A,5 mmol/L乙酸铵，B,甲醇；
B% 60%(0 min)-65%(1.5 min)-70%(1.8 min)-75%(4 min)-60%(5.1 min)-60%(7 min)；
柱温：室温；
流速：300 μL/min；
检测：SCIEX QTRAP 5500; MRM；
PFOA：413.0/369.1*；413.0/169.0；
PFOS：498.9/99.0；498.9/80.0*；
进样量：1 μL；
样品配置：将纸板盒样品用剪刀剪成1 cm×1 cm大小，称取1 g试样，放入50 mL三角瓶中，加20 mL甲醇，100 ℃水浴加热15 min，重复两次，萃取液水浴蒸干后，加1 mL甲醇复溶，过0.22 μm滤膜后，即得。
总结
综上所述，在《GB31604.35-2016食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》项下分析方法基础上，对流速及流动相梯度进行优化后，使用CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱，可在8 min内获得PFOS、PFOA及纸盒样品的良好分析结果。
使用50 mm柱长的CAPCELL PAK C18 KG色谱柱，经过进一步流动相梯度优化，可在4.5 min内获得PFOS、PFOA及纸盒样品的快速分析。
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