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食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定 方法参照GB 5009.308-2025

按照《GB 5009.308-2025 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定》方法，对标准品及实际样品进行了测定，使用CP C18 KG S3或DP SP-100-5-ODS-P色谱柱能够获得良好检测结果，满足标准要求。

 

CAPCELL PAK C18 KG 分析结果

 

按照《GB 5009.308-2025 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定》方法使用CAPCELL PAK C18 KG色谱柱对抗坏血酸棕榈酸酯标准品进行了分析，结果如图1所示，抗坏血酸棕榈酸酯保留时间为15.46min，不对称因子0.945，峰型良好，与标准图谱基本一致。
对系列浓度标准品（1-50 µg/mL）进行分析，能够得到良好线性结果如图2所示，定量限约为2.86 mg/Kg。
按照标准方法，对燕麦和果蔬汁样品进行前处理，获得结果如图3所示，样品中未检出明显抗坏血酸棕榈酸酯峰。

【色谱条件】
色谱柱：CP C18 KG 3 μm 4.6×150 mm； 
流动相：A,甲醇/乙腈（50/50），B,0.1%磷酸
B%  60%(0 min) - 60%(1 min) - 40%(5 min) - 5%(12 min) - 5%(19 min) - 60%(20 min) - 60%(25 min)；
柱温：30 ℃；
流速：1.0 mL/min；
检测：UV 245 nm；
进样量：10 μL；
标准品：10 µg/mL（溶剂：柠檬酸-抗坏血酸甲醇溶液）
样品：按标准方法前处理

 

 

DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 分析结果

 

使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱在该方法下进行了分析，结果如图4所示，抗坏血酸棕榈酸酯保留时间为15.88 min，不对称因子1.07，峰型良好，与标准图谱基本一致。
对系列浓度标准品（1-50 µg/mL）进行分析，能够得到良好线性结果如图5所示，定量限约为1.87 mg/Kg。
按照标准方法，对燕麦和果蔬汁样品进行前处理，获得结果如图6所示，样品中未检出明显抗坏血酸棕榈酸酯峰。

【色谱条件】
色谱柱：CP ODS-P 5 μm 4.6×150 mm；
流动相：A,甲醇/乙腈（50/50），B,0.1%磷酸
B%  60%(0 min) - 60%(1 min) - 40%(5 min) - 5%(12 min) - 5%(19 min) - 60%(20 min) - 60%(25 min)；
柱温：30 ℃；
流速：1.0 mL/min；
检测：UV 245 nm；
进样量：10 μL；
标准品：10 µg/mL（溶剂：柠檬酸-抗坏血酸甲醇溶液）
样品：按标准方法前处理

 

 

分析注意事项

该方法下，部分样品在95%有机相条件下洗脱不够充分，可能干扰后续进样，需要的情况下可考虑适当延长95%有机相洗脱时间。

 

综上所述，使用CAPCELL PAK C18 KG S3; 4.6 mm i.d.×150 mm或DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5; 4.6 mm i.d.×150 mm色谱柱，按照《GB 5009.308-2025 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定》方法，能够获得良好检测结果，满足标准要求。